Масс селективный детектор

Масс-селективный детектор (МСД)

Уже давно масс-спектрометр рассматривают как отличный детектор для газовой хроматографии. Полученные с его помощью спектры дают такую информацию о качественном составе пробы, какую не могут дать иные газохроматографические детекторы.

При бомбардировке электронами молекул в газообразном состоянии связи в молекулах разрываются и образуются ионы. Вид и количество образующихся фрагментов характерны для данной молекулы. При наложении магнитного поля положительно заряженные частицы ускоряются и движутся по изогнутым кривым, радиус кривизны которых пропорционален корню квадратному из массы иона. При некотором постоянном магнитном поле поток ионов, содержащий ионы с идентичным отношением масса/заряд, попадает на коллектор. Здесь при разряде ионов возникает ток, пропорциональный относительному количеству ионов с соответствующей массой. Изменением магнитного поля постепенно переводят на коллектор потоки ионов с другим отношением масса/заряд. Ток коллектора записывается и дает масс-спектрограмму.

В квадрупольном масс-спектрометре (рисунок 1) разделение по массе достигается следующим образом. Между четырьмя постоянными магнитами образуется высокочастотное электрическое поле. Когда пучок ионов попадает в это поле, только ионы с определенным отношением масса/заряд имеют стабильную траекторию и попадают на детектор (коллектор). Детектирование пучков с различным отношением масса/заряд проводят варьированием электрического поля.

Существует принципиальная проблема несовместимости газовой хроматографии и масс-спектрометрии, поскольку масс-спектрометр работает при давлении 10-6 торр, а газовый хроматограф при нормальном давлении. Для того чтобы преодолеть эту несовместимость, предложен целый ряд соединительных устройств (интерфейсов).

Детекторы хроматографические

Детекторы хроматографические (лат. detector -тот, кто раскрывает, обнаруживает), устройства для количеств. и качеств. определения веществ разделяемой смеси в потоке подвижной фазы на выходе из хроматографич. колонки. Детекторы хроматографические можно рассматривать также как преобразовательный элемент, в котором изменение состава проходящей через него смеси преобразуется в изменение выходного сигнала. Различают детекторы хроматографические дифференциального и интегрального типа. Первые регистрируют мгновенное значение одной из характеристик (концентрации или потока), вторые суммируют кол-во вещества за определенный промежуток времени.

Осн. характеристики детекторов хроматографических: чувствительность, предел обнаружения, линейный динамич. диапазон.

Чувствительность — отношение изменения выходного сигнала к изменению концентрации (или массовой скорости) анализируемого вещества, поступающего в детектор. Предел обнаружения минимальная концентрация или минимальная массовая скорость анализируемого вещества, которые еще можно обнаружить. Предел обнаружения хроматографич. методики наименьшее содержание контрольного вещества, определяемое хроматографическим детектором с заданной доверительной вероятностью; при этом выходной сигнал должен в 2 раза превышать уровень флуктуационных шумов. Линейный динамич. диапазон интервал, в котором сохраняется линейная зависимость показаний детектора от концентрации или кол-ва анализируемого вещества. Он определяется как отношение макс. концентрации, при которой сохраняется линейность, к миним. определяемой концентрации. Значение чувствительности детектора в линейном динамич. диапазоне величина постоянная.

Детекторы хроматографические должны обладать: низким пределом обнаружения; миним. размыванием хроматографич. зон; широким линейным динамич. диапазоном; низким значением дрейфа выходного сигнала во времени под влиянием разл.

Масс-селективные детектор Agilent 5977E GC/MSD

факторов и низким уровнем шума; малой инерционностью; слабой зависимостью показаний от состава подвижной фазы, изменения скорости ее потока и пульсаций, а также от изменения температуры; надежностью и простотой в обслуживании.

Детекторы в газовой хроматографии. В газовой хроматографии практически используют только детекторы дифференциального типа, которые подразделяют на концентрационные и потоковые. В концентрационном детекторе значение выходного сигнала Ес= Sс • с, где Sc — чувствительность (коэф. пропорциональности), с — мгновенное значение концентрации определяемого вещества в объеме детектора; площадь хроматографич. пика Spc= Sc.q/F, где q — кол-во вещества, прошедшего через камеру детектора, F — скорость потока газа-носителя. В таких детекторах (площадь пика зависит от скорости потока) концентрацию вещества рассчитывают по высоте пика. В потоковом детекторе значение выходного сигнала Еj = Sj.j, где Sj — чувствительность, j — мгновенное значение массовой скорости вещества, поступающего в детектор, j = dq/dt (t-время); площадь пика Spj= Sj.q. В таких детекторах кол-во вещества определяют по площади пика. Принадлежность детекторов к одному из типов устанавливают измеряя зависимость его показаний от скорости газа-носителя. Концентрац. Детекторы хроматографические, как правило, недеструктивные (неразрушающие анализируемые вещества), а потоковые — деструктивные.

Основные характеристики применяемых детекторов представлены в табл. Практически универсальным и высокочувствит. детектором для орг. соед. является пламенно-ионизационный хроматографический детектор (ПИД). Относится к числу потоковых. В ПИД происходит ионизация орг. соед. в водородном пламени. В результате между электродами. одним из которых служит горелка, а другой расположен над пламенем, резко возрастает электрич. ток, сила которого пропорциональна массовой скорости органического вещества, поступающего в пламя детектора. Чувствительность ПИД несколько уменьшается в ряду: углеводороды > > эфиры > спирты > кислоты. Диапазон измеряемых концентраций 10-3-10-8 массовых долей от основного компонента.

Модификация ПИД-термоионный хроматографический детектор с источником ионовщелочного металла (напр., К, Rb, Cs), поступающих в пламя. Характеризуется повыш. чувствительностью к фосфор-, азот- и галогенсодержащим соед.

В фотоионизационном хроматографическом детекторе источником ионизации служит УФ излучение, под действием которого анализируемое вещество ионизируется, образуя ион и электрон. При этом энергия фотона должна быть больше потенциала ионизации анализируемого вещества. В результате проводимость газовой среды в детекторе резко увеличивается и возрастает пропорционально концентрации вещества. Детектор состоит из источника излучения, примыкающего к ионизационной камере с двумя электродами. используемыми для измерения тока ионизации. Используя лампу с энергией излучения 11,7 эВ, возможно анализировать соед. разл. классов, включая алифатич. углеводороды. Подбирая излучение с подходящей энергией, можно избирательно анализировать соед., обладающие разл. потенциалами ионизации. Детектор относится к концентрационному недеструктивному типу, поэтому целесообразно использовать его при последоват. соединении с др. детекторами, например ПИД.

Электронозахватный хроматографический детектор представляет собой камеру с двумя электродами. которые используют для измерения ионного тока, и радиоизотопным источником для ионизации газов. В качестве источника используют b-активные (напр., 63Ni) и a-активные (напр., 239Рu) излучатели, а в качестве газа-носителя N2, H2, Не. Под влиянием радиоактивного излучения газ ионизируется с образованием электрон.в. Если приложить к электродам камеры определенный потенциал, возникает заметный фоновый ток.

Молекулы анализируемых веществ, обладающие сродством к электрон, при поступлении в детектор захватывают электрон., в результате чего концентрация последних уменьшается, что приводит к пропорциональному снижению фонового тока. Электронозахватный детектор можно использовать также и для определения соединений, не способных к захвату электронов, после количественного перевода их в производные, которые определяются этим детектором с высокой чувствительностью.

При добавлении к газу-носителю "допингов" (напр., NO), чувствительность электрон.захватного детектора резко увеличивается по отношению к некоторым соед., которые обычно характеризуются минимальным сигналом.

Пламенно-фотометрический хроматографический детектор измеряет интенсивность излучения веществ в водородном пламени. Его можно рассматривать как вариант пламенно-эмиссионного фотометра. При сгорании веществ образующиеся атомы и простые молекулярные частицы возбуждаются, переходят в состояние с более высокой энергией и испускают определенное характеристич. излучение. Оптич. фильтры, используемые в детекторе, позволяют выделить линию, характерную для соед. определенного класса (напр., для серосодержащих 394 нм, для фосфорсодержащих 526 нм). Излучение, соответствующее этой линии, усиливается фотоумножителем.

Действие детектора по теплопроводности (катарометра) основано на измерении электрич. сопротивления нагретой металлич. нити в потоке газа из колонки. При изменении состава газа изменяется теплоотдача и, следовательно, ее температура и электрич. сопротивление. Обычно катарометр имеет две камеры. Через одну (камера сравнения) пропускают чистый газ-носитель, через другую (камера измерения) — газ после выхода из колонки. Нагретые металлич. нити в камерах сравнения и измерения включены в электрич. мост Уитстона. Нить обычно изготовляют из материала, электрич. сопротивление которого существенно зависит от температуры. Для достижения большей чувствительности газ-носитель (обычно Не, Н2, N2) должен значительно отличаться по теплопроводности от анализируемых соединений. В детекторе по плотности выходной сигнал зависит от разности плотностей анализируемого вещества и газа-носителя. В весовых детекторах по плотности обычно проводят сравнение давлений двух столбов медленно протекающих веществ, которые характеризуются разл. плотностью и находятся при одинаковых температурах и давлении.

Для независимой идентификации примесей используют также высокочувствит. и сверхселективные масс-спектральный детектор и ИК детектор с фурье-преобразователем.

Детекторы для жидкостной хроматографии. Принцип действия детекторов хроматографических для жидкостной хроматографии (ЖХ) основан на таком свойстве вещества, которым не обладает подвижная фаза. Из детекторов хроматографических, используемых в газовой хроматографии, в ЖХ применение находят ПИД и электрон.захватный, которые детектируют продукты пиролиза соед. после испарения растворителя (на движущейся ленте или проволоке) и деструкции нелетучих соед. в печи-пиролизаторе.

Единого универсального детектора для ЖХ не существует. Наиб. распространенный и высокочувствит. -УФ ф о т о м е т р и ч. Детекторы хроматографические, в котором анализируемые вещества детектируются путем измерения кол-ва излучения, абсорбируемого при прохождении света через проточную ячейку детектора (объем ячейки 2-10 мкл). Детектор используют либо в диапазоне 180-400 нм, либо на определенных длинах волн, чаще всего 254 нм. Концентрация вещества определяется по закону Бугера — Ламберта — Бера. Источники излучения -ртутная лампа низкого давления, дейтериевая лампа с соответствующими фильтрами.

УФ детектор можно использовать при градиентном элюировании, а также для определения веществ, не поглощающих УФ излучение. В этом случае в элюент добавляют в небольшой концентрации вещество, поглощающее УФ излучение, тогда анализируемое вещество, не поглощающее УФ излучение, дает отрицат. пик. Иногда используют ИК и сканирующие ИК спектрофотометры. Разработаны детекторы на основе оптич. многоканальных анализаторов, позволяющие осуществлять непрерывное многоволновое детектирование.

Ф л у о р е с ц е н т н ы й хроматографический детектор измеряет интенсивность флуоресценции (или хемилюминесценции) при облучении определяемого вещества УФ излучением (или при хим. реакциях).

Р е ф р а к т о м е т р и ч. хроматографические детекторы измеряет разность между показателями преломления чистой и анализируемой подвижными фазами в потоке на выходе из колонки. В определенном диапазоне концентраций сигнал рефрактометрич. детектора прямо пропорционален концентрации определяемого компонента. Осн. недостаток — чрезвычайная чувствительность к изменениям температуры. Особенно целесообразно его применение в препаративной и эксклюзионной ЖХ.

Действие э л е к т р о х и м. хроматографических детекторов основано на измерении электрохим. характеристик элюата после хроматографич. колонки. В к о н д у к т о м е т р и ч. детекторах хроматографических измеряют электропроводность элюата. Иногда элюат после колонки подвергают УФ облучению и определяют кондуктометрически ионизирующиеся продукты фотолитич. деструкции. В о л ь т а м п е р о м е т р и ч. детекторы хроматографические используют для определения электроактивных соед., например, один из вариантов такого детектора — п о л я р о г р а ф и ч. детекторы хроматографические с объемом ячейки 1 мкл и менее.

Для изотопно-меченых соед., например 35S, 14C, 32Р, 3Н и др., используют р а д и а ц и о н н ы е хроматографические детекторы. Перспективны поляриметрич. хроматографические детекторы, а также высокочувствит. масс-спектрометрич. детекторы, способные также идентифицировать соединения; последние обычно используют в сочетании с микроколоночной жидкостной хроматографией.

Лит. Жуховицкий А. А., Туркельтауб Н. М., Газовая хроматография, М., 1962; Бражников В В., Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, М., 1974; Ротин В. А., Радиоионизационное детектирование в газовой хроматографии, М., 1974; Жидкостная колоночная хроматография, под ред. 3. Дейла и др., пер. с англ., т. 1, М., 1978; Electron capture: theory and practice in chromatography, ed. by A. Zlatkis, C.F. Poole, Amst., 1981; Poole С F, Schuette S. A., Contemporary practice of chromatography, Amst, 1984. © В.Г. Бeрёзкин.

масс-селективный детектор

Термоионный детектор

Cтраница 1

Термоионный детектор ( ГИД) является модификацией ПИД, в котором для селективной ионизации в водородном пламени органических соединений, содержащих атомы азота и фосфора, используется таблетка или шарик из рубидиевого стекла. ТИД широко применяется при определении гербицидов, инсектицидов и фунгицидов. В АЭД выходящие из колонки вещества атомизируются и возбужденные атомы излучают свег, интенсивность которого измеряется в фотодиодной матрице. Поскольку каждый химический элемент имеет свой спектр эмиссии, то обеспечивается исключительно высокая селективность аналитического сигнала. С помощью АЭД может быть достигнуто специфическое детектирование любого элемента периодической таблицы, который определяется методом газовой хроматографии. В отличие от ДЭЗ атомно-эмиссионный детектор позволяет различать фтор -, хлор — и броморганические соединения, осуществлять многоэлементный анализ. При этом существенно упрощается количественная обработка данных, поскольку калибровка прибора не зависит от типа определяемых веществ.  [1]

Термоионный детектор представляет собой модификацию пламенно-ионизационного детектора, у которого на горелку надета таблетка из соли щелочного металла.  [2]

Термоионный детектор, который обладает высокой специфичностью к фосфору, представляет собой обычный пламенно-ионизационный детектор, в пламя которого введена платиновая спираль, покрытая сульфатом натрия. Такой детектор в 600 — 1000 раз более чувствителен к фосфорсодержащим соединениям, чем к углеводородам, не содержащим фосфора.  [3]

Термоионный детектор ( ГИД) является вариантом ПИД, в котором в верхнем пламени двойного ПИД помещают соль щелочного металла, что позволяет измерять усиление излучения при исследовании соединений, содержащих галогены и металлы. Относительно недавно опубликованы две работы, посвященные определению фосфора в виде гидрида [489] и определению аммиака [679] с использованием ТИД.  [4]

Термоионный детектор проявляет довольно высокую чувствительность и селективность определения соединений фосфора, азота, мышьяка, галогенов ( кроме фтора), олова и серы. При этом минимально определяемые содержания этих веществ в исследуемых объектах находятся на уровне 10 — 6 %, что соизмеримо с чувствительностью ионизационно-пламенного детектора к углеводородам. Такой результат на первый взгляд кажется парадоксальным, так как ионизационная эффективность фосфорорганических веществ в термоионном детекторе на 2 — 3 порядка выше, чем углеводородов в иониза-ционно-пламенном. Однако возможности ДТИ в отношении определения малых концентраций существенно снижаются из-за более высокого уровня шумов, который на 1 — 2 порядка выше, чем у ДИП. Поэтому минимальное поддающееся обнаружению количество веществ у ДТИ сопоставимо с аналогичным показателем для ионизационно-пламенного детектора.  [5]

Термоионный детектор с независимым термостатированием солевого источника рассчитан на два режима работы: для селективного детектирования фосфорсодержащих органических соединении и для детектирования азотсодержащих органических веществ Режимы различаются температурами солевого блока и рекомендованными расходами газов.  [6]

Термоионный детектор по конструкции аналогичен описанной выше ячейке пламенно-ионизационного детектора. Основное отличие состоит в том, что вместо металлического наконечника горелки используется таблетка из смеси соли щелочного металла с инертным наполнителем, укрепленная на основании горелки. Напряжение питания подается на поляризующий электрод, который выполнен в виде вертикальной штанги и эксцентрично расположен внутри цилиндрического коллекторного электрода.  [7]

Термоионный детектор почти не имеет конкурентов при обнаружении в воздухе следовых количеств циановодородной кислоты и ее производных, селективном детектировании алифатических и ароматических аминов и определении очень низких содержаний N-нитрозаминов, обладающих выраженной канцерогенной активностью.  [9]

Термоионный детектор с одной горелкой, предложенный в 1964 г., широко используют в газовой хроматографии. Детектор состоит из обычного пламенно-ионизационного детектора, в который вводится специальный металлический или керамический зонд, являющийся источником атомов щелочных металлов и помещаемый несколько выше горелки. Возможно размещение над горелкой электрода, предварительно обработанного соответствующей солью щелочного металла.  [10]

Термоионный детектор по конструкции аналогичен описанной выше ячейке пламенно-ионизационного детектора. Основное отличие состоит в том, что вместо металлического наконечника горелки используется таблетка из смеси соли щелочного металла с инертным наполнителем, укрепленная на основании горелки. Напряжение питания подается на поляризующий электрод, который выполнен в виде вертикальной штанги и эксцентрично расположен внутри цилиндрического коллекторного электрода.  [11]

Термоионный детектор является модификацией ПИД, в которой используется таблетка или шарик из рубидиевого стекла, вызывающая при нагревании в пламени селективное повышение эффективности ионизации органических соединений, содержащих атомы азота и фосфора. В их число входит множество гербицидов, инсектицидов и фунгицидов.  [12]

Термоионный детектор более специфичен, и условия анализа с ним позволяют использовать метафос как внутренний стандарт.  [13]

Термоионный детектор с одной горелкой, предложенный в 1964 г., широко используют в газовой хроматографии. Детектор состоит из обычного пламенно-ионизационного детектора, в который вводится специальный металлический или керамический зонд, являющийся источником атомов щелочных металлов и помещаемый несколько выше горелки. Возможно размещение над горелкой электрода, предварительно обработанного соответствующей солью щелочного металла.  [14]

Термоионный детектор по принципу действия аналогичен пламенно-ионизационному. В присутствии этих ионов резко возрастает эффективность ионизации соединений, содержащих атомы некоторых элементов, в частности, азота, фосфора, хлора и др. Поэтому термоионный детектор является селективным по отношению к таким соединениям.  [15]

Страницы:      1    2    3    4

Селективный детектор на фосфор- и серосодержащие вещества. Предложен для использования в хроматографии в 1966 г. Принцип действия основан на измерении свечения водородного пламени при сгорании в нем фосфор- и серосодержащих соединений. Отличие условий сжигания в пламенно-фотометрическом детекторе (ПФД) от ионизационно-пламенного состоит в том, что в ПФД пламя обогащено водородом, в то время как в ДИП оно обогащено кислородом. Конструктивно ПФД представляет собой сочетание ячейки ДИП с оптической схемой измерения светового потока. Принципиальная схема ПФД изображена на рис. 15.

Рис.15. Оптическая схема пламенно-фотометрического детектора: 1-кварцевая трубка;2- световая зона; 3-интерференционный фильтр; 4-фотоумножитель.

Регистрация интенсивности излучения пламени производится следующим образом. Световой поток сначала проходит интерференционный фильтр, который поглощает фоновое излучение пламени, после чего поступает на чувствительный элемент фотоумножителя. Полученный, таким образом, фототек направляется в электрометрический усилитель и далее поступает на самопишущий потенциометр. Выбор измеряемой длины волны определяется характером эмиссионного спектра пламени фосфорных и сернистых соединений, имеющего максимум соответственно при 526 и 394 нм. Спектральное выделение этих полос производится интерференционными светофильтрами с шириной полосы пропускания ±5—10 нм. Ширина пропускания светофильтра определяет чувствительность и селективность ПФД. Применение фильтров с более узкой полосой пропускания повышает селективность, но существенно снижает чувствительность детектора, так как интенсивность светового потока пропорциональна квадрату ширины пропускаемой полосы.

Защита оптических фильтров от высокой температуры производится специальной насадкой в виде кварцевой или пирексовой трубки, размещаемой над горелкой в зоне водородного пламени или увеличением с помощью световодов расстояния между зоной пламени и фотоумножителем.

Введение в ПФД стандартного коллекторного электрода позволяет регистрировать сигнал ионизационно-пламенного детектора, а при использовании двухканального усилителя и самописца записывать на одной ленте сигналы ПФД и ДИП. Использование двух светофильтров и фотоумножителей, расположенных по разные стороны от горелки, позволяет одновременно регистрировать серо- и фосфорсодержащие соединения, присутствующие в этой смеси.

Пламенно-фотометрический детектор обладает низкой пороговой чувствительностью к фосфор- и серосодержащим веществам, значение которой для лучших конструкций находится на уровне 10-8 мг/с для серосодержащих и 10-10 мг/с для фосфорсодержащих веществ. Процессы, протекающие при сжигании серо- и фосфорсодержащих веществ ПФД, еще полностью не исследованы.

Характерной особенностью ПФД является зависимость чувствительности к сернистым и фосфорным соединениям от присутствия в пламени других веществ. Так, наличие в пламени углеводородов, выходящих из колонки одновременно с серо- и фосфорсодержащими веществами, может понизить или полностью подавить пики этих элементорганических веществ, хотя эмиссия от углеводородов сама по себе не детектируется.

Серьезным недостатком большинства конструкций ПФД является гашение пламени детектора дозами элюируемого вещества, характерными для насадочных колонок (несколько микролитров).

Резкое снижение по этой причине максимально вводимой в хроматографическую колонку дозы повышает порог чувствительности ПФД. Для его снижения применяются сложные системы выброса пика растворителя или поддержания горения пламени. Поэтому основные недостатки существующих конструкций ПФД состоят в исключении гашения пламени небольшими дозами растворителя, а также в повышении максимальной рабочей температуры детектора, т. е. возможности анализа высококипящих соединений и уменьшении «эффекта глушения» сигнала серо- и фосфорсодержащих веществ фоном углеводородов.

Примеры хроматографов.

13.1. ХРОМАТОГРАФ "ГАЗОХРОМ-2000-01"

Прибор предназначен для получения и обработки информации о концентрации неорганических газов, газообразных углеводородов в научных исследованиях и для технологического контроля в теплоэнергетике и машиностроении. Измеряемая среда – водород, метан, кислород, азот, окись углерода, двуокись углерода.

Хроматографы «Газохром-2000» снабжены детектором по теплопроводности (ДТП) и термохимическим детектором (ДТХ). Благодаря современной технологии изготовления чувствительных элементов ДТХ обладает повышенной чувствительностью. Предел детектирования ДТХ по метану на уровне 2·10-4 %об. и по водороду на уровне 5.6·10-5 %.об. Прибор снабжен двумя последовательно соединенными колонками и двумя кранами-дозаторами, которые позволяют в зависимости от заданной потребителем процедуры анализа подавать анализируемую пробу в первую или вторую колонку. Хроматограф «Газохром-2000» может быть подключен через стандартный интерфейс RS – 232C к персональному компьютеру. Поставляемое программное обеспечение позволяет автоматизировать сбор данных и их последующую обработку в режиме анализа. К одному компьютеру одновременно могут быть подключены до 8 ми хроматографов “Газохром-2000”, причем возможно одновременное подключение хроматографов других типов.
Кроме того, каждый из детекторов имеет автономный аналоговый выход на автоматический потенциометр, например ПС-1. Достоинства:

• портативность и мобильность
• точность и стабильность результатов анализов
• высокая надежность, достигнутая применением современной импортной электронной комплектации
• обработка хроматографической информации с помощью ПЭВМ

13.2.ПРОМЫШЛЕННЫЙ ХРОМАТОГРАФ ИНТЕРХРОМ-2003.

Хроматографы промышленные "ИНТЕРХРОМ-2003" предназначены для количественного и качественного определения состава смесей органических и неорганических веществ, находящихся в газовой или жидкой фазах, в технологических потоках. Хроматограф модели "ИНТЕРХРОМ-2003-3" предназначен для анализа содержания воды и метанола в природном газе. В хроматографе "ИНТЕРХРОМ-2003" функционально можно выделить две структурные части: управляющую информационно-вычислительную и хроматографическую.

Управляющая информационно-вычислительная часть объединяет блок управления промышленным хроматографом (БУПХ) "Z-Prom" и рабочую станцию (ПК), с установленным на нее ПО "Z-Prom" и обеспечивает подачу электропитания, автоматическое управление ходом хроматографического анализа, измерение, обработку и хранение аналитической информации, диагностику неисправностей, отображение и запись результатов анализа на мониторе ПК или принтере, а также передачу информации по интерфейсам RS 432 или RS 485 на компьютер высшего уровня.

Хроматографическая часть включает в себя систему хроматографических колонок, расположенных в термостате, системы стабилизации потока газа-носителя, отбора, подготовки и ввода анализируемой пробы и детектор по теплопроводности, преобразующий хроматографические зоны разделяемых компонентов, выходящие из колонки, в электрический сигнал. Анализатор хроматографа содержит хроматографические колонки, дозирующий кран, клапаны для переключения колонок, детектор по теплопроводности.

Хроматографы модели 2003-1 анализируют потоки, химические соединения в которых находятся в жидкой фазе. Хроматографы моделей 2003-2 и 2003-3 — в газовой или паровой фазах. Все модели хроматографа "ИНТЕРХРОМ-2003" могут быть оснащены устройствами автоматической калибровки и имеют взрывозащищенное исполнение с маркировкой взрывозащиты 1ExdemIIBT4/H2X, что подтверждено Свидетельством о взрывозащищенности № СТВ-009.03.

13.3.В производствах, требующих постоянного контроля за процессами, используются автоматические поточные хроматографы. К ним предъявляются особые требования:

• высокая надёжность – требуется длительная непрерывная работа (в некоторых случаях до трёх месяцев и более) без обслуживания;
• полная автоматизация, включая отбор пробы, разделение, детектирование, обработку данных и передачу результатов в режиме реального времени;
• стабильность хроматографических колонок;
• взрывозащищённое исполнение.

ПОТОЧНЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ Encal 2000

Современный поточный газовый хроматограф предназначен для высокоскоростного разделения и определения концентраций компонентов природного газа. Микропроцессор контролирует как работу анализатора, так и обработку данных. Анализатор может работать автономно, без других устройств. Внутренняя память позволяет сохранять результаты последних 512 анализов. Анализатор может быть настроен в соответствии с различными требованиями пользователя и интегрирован в любую систему учета газа. Время получения хроматограммы — 7-8 минут.

Определяемые компоненты: азот, метан, диоксид углерода, этан, пропан, изо-бутан и бутан, нео-пентан, изо-пентан и пентан, гексаны и более тяжелые углеводороды (без разделения).

масс-селективный детектор

Вычисляемые величины: теплотворная способность газа, относительная плотность, сжимаемость, индекс Уоббе. Программное обеспечение RGC поставляется в комплекте с хроматографом. Оно создано для настройки и обслуживания анализатора с помощью компьютера, работает в операционной системе Windows.

⇐ Предыдущая12345678910



Применение

Детекторы масс-селективные Agilent серии 7000 (далее — детекторы) предназначены для количественного и качественного анализа органических и неорганических веществ.

Подробное описание

Принцип действия масс-селективных детекторов заключается в регистрации отношения массы к заряду ионов анализируемых веществ. Проба, поступающая из газового хроматографа, ионизируется либо в режиме ионизации электронным ударом (EI), либо в режиме химической ионизации (CI). Затем поток ионов при помощи оптической системы фокусируется и направляется в первый фильтр масс, где ионы разделяются. Затем ионы попадают в устройство дополнительной фрагментации — соударительную ячейку, где, при столкновении с молекулами инертного газа, происходит фрагментация, после чего, оставшиеся первичные (родительские) и вторичные (дочерние) ионы попадают во второй фильтр масс, после чего происходит регистрация сигнала.

Детекторы масс-селективные Agilent серии 7000 являются тандемными масс-спектрометрами и используются в качестве детекторов газовых хроматографов производства фирмы "Agilent Technologies".

Для создания и поддержания постоянного уровня вакуума детекторы комплектуются комбинированной системой вакуумных насосов — форвакуумных и турбомолекулярных.

Встроенная панель с дисплеем и кнопками предназначена для включения и выключения прибора, просмотра информации, регистрируемой на дисплее.

Детекторы масс-селективные Agilent серии 7000 в комплекте с газовыми хроматографами производства Agilent Technologies могут работать с капиллярными колонками.

Газообразные и жидкие пробы веществ вводят в хроматограф либо вручную, либо с помощью авто-самплера на 8 или 16 проб по заданной программе. Предусмотрено дозирование с делением и без деления потока. Хроматографы с масс-селективными детекторами оснащены электронным контролем параметров (контроль — температуры термостатируемых блоков, давления и расхода газов и т.д.), автоматическим контролем системы и остановкой прибора в случае отклонения параметров от заданных значений. Предусмотрено программирование температуры термостата колонок и изменения скорости потока или давления на входе в колонку.

Детекторы могут работать в автоматическом режиме не менее 24 часов.

ПО

Идентификационные данные программного обеспечения Таблица 1_

Наименование программного обеспечения	Идентификационное наименование программного обеспечения	Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения	Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода)	Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения
		Не ниже B.06.00

Детекторы комплектуются программным обеспечением "MassHunter". Система обработки данных "MassHunter" позволяет полностью автоматизировать выполнение анализа: автоматическую настройку масс-селективного детектора, задание и контроль режимных параметров, регистрацию выходных сигналов, обработку экспериментальных данных, включая идентификацию веществ, и выдачу протоколов с результатами анализа. Программное обеспечение включает раздел, предназначенный для проведения проверки метрологических характеристик прибора, сравнение их с требуемыми нормами и выдачу протоколов проверки.

Первый российский серийный хромато-масс-спектрометр

ПО "MassHunter" также контролирует режимные параметры хроматографа, обрабатывает экспериментальные данные, собирает информацию о количестве введенных образцов и т.д. Кроме того "MassHunter" позволяет отслеживать ресурс комплектующих и сообщать о времени их замены

Лист № 4 Всего листов 5

В программном обеспечении имеются стандартные блоки для формирования методики измерения, есть возможность создавать специальные методики, включающие периодическую градуировку и контроль точности измерений.

Программное обеспечение устанавливается с внешнего диска при включении детектора. Влияние программного обеспечения детектора учтено при нормировании метрологических характеристик.

Детекторы имеют пассивную защиту программного обеспечения от преднамеренных или непреднамеренных изменений, реализованную изготовителем путем установки таблицы паролей и пользователей, а также системы отражения на дисплее результатов проверки идентификационных данных ПО при включении детектора.

Уровень защиты "С" по МИ 3286-2010.

"С" — метрологически значимая часть ПО СИ и измеренные данные достаточно защищены с помощью специальных средств защиты от преднамеренных изменений.

Технические данные

Диапазон массовых чисел, а.е.м. от 10 до 1050

Отношение сигнал/шум, при дозировании 0,01 мкг/см3 гексахлорбензола, не менее    300 : 1

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала (площади пика) при автоматическом дозировании и программировании температуры, %    10 Потребляемая мощность, В-А, не более 1100 Габаритные размеры, мм, не более 460х860х360 Масса, кг, не более 64

Условия эксплуатации:

о/~л

—    температура окружающей среды, С

от 18 до 30 от 40 до 95 от 5 до 45

—    относительная влажность, %

—    температура хранения, С

Утвержденный тип

наносится на лицевую панель прибора методом штемпелевания и на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплект

Детектор масс-селективный Agilent серии 7000. Хроматограф газовый (по заказу).

Автосамплер (по заказу).

Руководство по эксплуатации.

Методика поверки.

Информация о поверке

осуществляется по документу МП 51984-12 "Инструкция. Детекторы масс-селективные Agilent серии 7000. Методика поверки", разработанному и утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМС" 1 октября 2012 г. и входящим в комплект поставки.

При поверке используют ГСО № 7495-98.

Методы измерений

нет.

Лист № 5 Всего листов 5

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к детекторам масс-селективным Agilent серии 7000

техническая документация фирмы-изготовителя "Agilent Technologies", США.

Рекомендации

—    при осуществление ветеринарной деятельности;

—    при осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;

—    при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям;

—    при осуществлении мероприятий государственного контроля (надзора).