Что такое возгонка в химии

Возгонка (сублимация), от лат. sublimo – возношу – переход вещества из твердого в газообразное состояние, минуя стадию жидкости (фазовый переход первого рода). Точно так же пары вещества могут конденсироваться, минуя жидкое состояние, образуя непосредственно кристаллы.

Возгонка – способ очистки веществ в тех случаях, когда примеси обладают иной летучестью, чем само вещество, и заменяют длительную и трудоёмкую кристаллизацию. Очищенное таким образом вещество свободно от примесей, поэтому возгонку часто используют в качестве конечной операции при получении образцов для анализа. Этот метод удобен для очистки веществ, образующих сольваты и гидраты.

Рис. 27. Фазовая диаграмма воды: а – кривая давления возгонки; б – кривая давления плавления; с – кривая давления пара; Т – тройная точка

Причина того, что твёрдое тело непосредственно возгоняется, не подвергаясь предварительно плавлению, становится понятной при рассмотрении рис. 27. Кривая давления возгонки отражает зависимость давления насыщен-ного пара от температуры над кристаллами. Все три кривые – давления возгонки, давления плавления и давления пара – сходятся в тройной точке, единственной (согласно правилу фаз), в которой могут существовать три фазы: твёрдая, жидкая и газообразная. Соответствующее этой точке давление самое низкое, при котором только может существовать жидкая фаза данного вещества. Если давление пара данного вещества (общее или парциальное) при данной температуре окажется ниже давления, соответствующего тройной точке, то пар не будет конденсироваться, а прямо превратится в кристаллы; кристаллы, в свою очередь, в этих условиях тоже непосредственно превратятся в пар. Для получения вещества в кристаллическом состоянии нужно охладить его пар ниже температуры тройной точки, а чтобы при этом не образовалась жидкость, процесс следует проводить под давлением меньшим, чем то, которое соответствует тройной точке. Этого можно достичь, уменьшив общее давление или разбавив пар данного вещества инертным газом (уменьшив тем самым парциальное давление пара).

Температура, при которой давление пара над твердым веществом равно внешнему давлению, называется температурой возгонки.

Возгонку необходимо проводить при температуре более низкой, чем точка возгонки, то есть при температуре, когда упругость пара твердого вещества равна внешнему давлению, чтобы предотвратить загрязнение за счет растрескивания кристаллов. Кроме того, повышение температуры возгонки способствует образованию мелких и, следовательно, менее чистых кристаллов.

Сублимация проводится как при обычном давлении, так и при уменьшенном (вакуум-сублимация), а также в токе инертного газа.

Возгонка применяется только для тех твердых веществ, которые имеют относительно большую упругость пара при температуре ниже температуры плавления.

Сублимация обычно используется для очистки от твердых малолетучих примесей или в тех случаях, когда очистка перекристаллизацией затруднительна ввиду большого количества смолистых или трудно отделимых примесей.

В органической химии возгонку используют для очистки йода, безводного хлористого алюминия, бензойной кислоты, п-бензохинона и других веществ. Недостатком возгонки является ограниченность ее применения и большая длительность процесса.

Скорость возгонки прямо пропорциональна давлению пара и поверхности твердого вещества и обратно пропорциональна внешнему давлению в приборе. Её увеличивают поддержанием оптимальной температуры, уменьшением расстояний между местом нагревания и конденсации вещества, пропусканием слабого тока инертного газа или же созданием вакуума.

Возгонка происходит только с поверхности, поэтому вещество надо очень тонко измельчать.

Для возгонки небольшого количества вещества применяют приборы, изображенные на рис. 28.

В лабораторных условиях используют два часовых стекла одинакового размера (рис. 28, а).

Наиболее простой прибор (рис. 28, б) представляет собой фарфоровую чашку, в которую помещают очищаемое вещество, чашку накрывают кружком фильтровальной бумаги с мелкими отверстиями, чтобы возгон не падал обратно на очищаемое вещество. Сверху бумага покрывается перевернутой стеклянной воронкой несколько меньшего диаметра, отводная трубка которой закрыта ватным тампоном. На внешнюю поверхность стеклянной воронки помещают полоску влажной ткани. При осторожном нагревании фарфоровой чашки пары вещества через отверстия в бумаге попадают в холодное пространство и кристаллизуются на стенке воронки.

а б в г д

Рис. 28. Аппаратура для возгонки:

а – два часовых стекла одинакового размера; б – фарфоровая чашка с воронкой; в – на пальцеобразном холодильнике; г – на охлаждаемой перегонной колбе; д – с вертикальным конденсатором: 1 – пробирка; 2 – круглодонный стакан; 3 – конденсационная трубка; 4 – капилляр; 5 – бумажный фильтр

Для возгонки при атмосферном давлении применяют простейшее устройство (рис. 28, г) – низкий стакан без носика с тонким слоем, предназначенного для сублимации вещества на дне. Стакан закрывают круглодонной колбой, через которую протекает вода. При высоких температурах возгонки вода в колбе может быть и не проточной. В процессе возгонки нагревать вещество нужно очень медленно, обычно для этой цели применяют бани различного типа.

Уже небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению сублимирующего вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгонку в вакууме. К ней прибегают также и в тех случаях, когда возгоняемые вещества мало летучи. Для создания вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях – диффузионные насосы.

Приборы для возгонки в вакууме изображены на рис. 29. При открывании прибора (рис. 29, а) необходимо избегать встряхивания (прогреть шлиф!), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающей поверхности, которая должна быть по возможности незначительно (5-10 мм) удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка. Вещество сублимируется только с поверхности, поэтому препарат нужно очень тонко измельчить.

Прибор, позволяющий с большой производительностью проводить сублимацию вещества в токе сухого воздуха или инертного газа, изображен на рис. 30.

а б

Рис. 29. Приспособления для вакуум-возгонки:

а –- под вакуумом с водяным охлаждением: 1 – стакан со шлифом; 2 – колпак с пальчиковым холодильником; 3,4 – трубки для ввода и вывода воды; 4,5 – патрубки для присоединения к вакуум-насосу; 6 – возгоняемое вещество; б – с горизонтальной конденсационной трубкой: 1 – колба с веществом; 2 – конденсационная трубка; 3 – головка с краном

Рис. 30. Прибор для возгонки в токе воздуха или инертного газа

Контрольные вопросы

1. Что называется возгонкой (сублимацией)?

2. Виды возгонки.

3. Приборы для проведения процесса возгон-ки.

4. Практическое значение возгонки.

5. Какова связь между давлением пара над твёрдым веществом или жидкостью и температурой? Покажите эту связь на примере воды (фазовая диаграмма воды).

Дата публикования: 2015-11-01; Прочитано: 1311 | Нарушение авторского права страницы

studopedia.org — Студопедия.Орг — 2014-2018 год.(0.002 с)…

Сухая возгонка

Cтраница 1

Сухая возгонка происходит, когда пары возгоияемого тела уплотняются в твердое тело, жесткое или хрупкое. Пример дают сера, кино-парь и другие, из паров собирающиеся в твердые тела.  [1]

Когда происходит сухая возгонка, и ее применение.  [2]

Скипидар представляет собой жидкость, получаемую при сухой возгонке дерева. Попадая на кожу, он обезжиривает ее и оказывает раздражающее действие, которое различно в зависимости от степени очистки, сырья и способа получения скипидара.  [3]

Другое санитарно-гигиеническое требование — ограничение температуры поверхности приборов — вызвано явлением разложения и сухой возгонки органической пыли на нагретой поверхности, сопровождающимся выделением вредных веществ, в частности окиси углерода.

Возгонка (сублимация)

Разложение пыли начинается при температуре 65 — 70 С и интенсивно протекает на поверхности, имеющей температуру более 80 С.  [4]

Другое санитарно-гигиеническое требование — ограничение температуры нагревательной поверхности приборов — вызвано явлением разложения и сухой возгонки органической пыли, сопровождающимся выделением вредных веществ, в частности окиси углерода. Разложение пыли начинается при температуре 65 — 70 С и интенсивно протекает на поверхности, имеющей температуру более 80 С.  [5]

Другое санитарно-гигиеническое требование — ограничение температуры нагревательной поверхности приборов — вызвано явлением разложения и сухой возгонки органической пыли, сопровождающимся выделением вредных веществ, в частности окиси углерода. Разложение пыли начинается при температуре 65 — 70СС и интенсивно протекает на поверхности, имеющей температуру более 80 С.  [6]

Мишенью чаще всего служит двуокись Те02 с обогащенным изотопом теллура, из которой после облучения радиоактивный йод выделяют методом сухой возгонки.  [7]

Устройство комбинированных систем отопления оправдывалось санитарно-гигиеническими соображениями: при обогреве отопительных приборов непосредственно паром с температурой 100 и выше происходит интенсивная сухая возгонка органической пыли, оседающей на поверхности приборов, и загрязнение воздуха отапливаемых помещений.  [8]

В результате геологических движений эти осадки проникают на большие глубины, там под влиянием давления и высокой температуры, а возможно, и под воздействием микроорганизмов в течение миллионов лет проходит процесс сухой возгонки, при котором содержащийся в осадках углерод в большей своей части переходит в углеводородные соединения, в то время как большая часть кислорода и других элементов мигрирует. Жидкая субстанция, состоящая главным образом из смеси различных по молекулярному весу углеводородов может и самостоятельно мигрировать, проникая через поры и трещины земных недр. Основными составными частями природного газа являются низкомолекулярные углеводороды ( прежде всего метан и этан), нефть же представляет собой высокомолекулярные углеводороды.  [9]

С санитарно-гигиенической стороны пар является менее желательным теплоносителем, чем вода, ггак как пыль, оседая на поверхность нагревательных приборов, имеющих температуру около 100, пригорает, разлагается и загрязняет воздух продуктами сухой возгонки. Если же по нагревательным приборам проходит вода, то пыль почти не пригорает и воздух не загрязняется.  [10]

С санитарно-гигиенической стороны пар является менее желательным теплоносителем, чем вода, так как пыль, оседая на поверхность нагревательных приборов, имеющих температуру около 100, пригорает, разлагается и загрязняет воздух продуктами сухой возгонки. Если же по нагревательным приборам проходит вода, то пыль почти не пригорает и воздух не загрязняется.  [11]

С санитарно-гигиенической стороны пар является менее желательным теплоносителем, чем вода, так как пыль, оседая на поверхность нагревательных приборов, имеющих температуру около 100 С, пригорает, разлагается и загрязняет воздух продуктами сухой возгонки. В системах низкого давления температура пара почти не меняется и всегда выше 100 С.  [12]

С санитарно-гигиенической стороны пар является менее желательным теплоносителем, чем вода, так как пыль, оседая на поверхность нагревательных приборов, имеющих температуру около 100 С, пригорает, разлагается и загрязняет воздух продуктами сухой возгонки. Если же по нагревательным приборам проходит вода, то пыль почти не пригорает и воздух не загрязняется.  [13]

С санитарно-гигиенической стороны пар является ме нее желательным теплоносителем, чем вода, так ка. С, пригорает, разлага ется и загрязняет воздух продуктами сухой возгонки В системах низкого давления температура пара почт не меняется и всегда выше 100 С. Перечисленные не достатки позволяют применять пар как теплоносителе только для отопления промышленных и отдельных ком мунальных зданий.  [14]

Органическая пыль, оседая в помещениях, разлагается и выделяет при этом неприятные запахи. При отложении органической пыли на горячих поверхностях, имеющих температуру выше 80 С, она подвергается сухой возгонке, при которой воздух загрязняется окисью углерода.  [15]

Страницы:      1    2

Возгонка (сублимация)

Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.

Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизации. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%).

С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Область применения этого метода ограничена также тем, что способность многих твердых соединении сублимироваться столь ничтожна, что не может быть использована для препаративных целей.

Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.

Применение разрежения, так же как и при перегонке, снижает температуру, при которой вещества начинают возгоняться, поэтому под вакуумом удается сублимировать многие трудполетучие соединения.

При выборе приборов для возгонки следует отдавать предпочтение конструкциям, в которых расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации минимально. С уменьшением этого расстояния возрастает скорость возгонки.

Рис. 81. Приборы (а, б) для возгонки с конденсацией паров на охадаемых поверхностях.

Рис.

Сублимация (возгонка)

82. Простейший прибор для возгонки: 1 — фарфоровая чашка с веществом; 2 — стеклянная воронка; 3— кружок фильтровальной бумаги с отверстиям; 4 — песчаная баня; 5 — вата.

Для сублимации небольших количеств легко возгоняющихся веществ может быть использован про- стсйшпй прибор, состоящий кз фарфоровой чашки, часового стекла и обычной химической воронки (рис. 80). Возгоняемое вещество нагревают на песчаной бане; возгон собирается на холодных стенках воронки, откуда его следует периодически счищать. Чтобы кристаллы возгона не падали обратно в чашку, вещество накрывают кружком фильтровальной бумаги или асбеста, проколов в нем несколько отверстий.

Рис. 82. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.

Во многих случаях предпочтительнее проводить конденсацию на охлаждаемую поверхность. Из всех предложенных для этой цели приборов наиболее простыми и в то же время обеспечивающими минимальное расстояние до поверхности конденсации являются приспособления, изображенные на рис. 81.

Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 82. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона.

В вакуум-сублиматоре, изображенном на рис. 83, возгон собирается в горизонтально расположенном холодильнике с достаточно широкой внутренней трубкой. Во избежание преждевременной конденсации продукта колбу с возгоняемым веществом по самое горло погружают в нагретую до нужной температуры жидкостную баню. Небольшой ток воздуха или инертного газа, подаваемый в’ колбу через капилляр, способствует эффективному отводу паров от поверхности испарения, что резко повышает производительность прибора.

Для предотвращения уноса мельчайших частиц вещества с током газа в отводное горло колбы целесообразно впаять пористую стеклянную перегородку, однако при небольшом расходе газа эта мера не обязательна.

В зависимости от свойств очищаемого вещества и его количества можно изменять конструкцию отдельных частей прибора, не меняя принципа его действия. Так, различными могут быть форма колбы и способ ее обогрева. В качестве конденсатора для сублимации больших количеств вещества очень удобна охлаждаемая снаружи двухгорлая колба.

К оглавлению

ActionTeaser.ru — тизерная реклама

что такое сублимация в физике

что такое сублимация в физике

Войдите, чтобы написать ответ

Возгонка (сублимация) — переход вещества из твёрдого состояния сразу в газообразное, минуя жидкое. Поскольку при возгонке изменяется удельный объём вещества и поглощается энергия (теплота сублимации) , возгонка является фазовым переходом первого рода. Обратным процессом является десублимация. Известным примером десублимации является появление инея на ветках во время усиления мороза. Сублимация иода Возгонка характерна, например, для элементарного иода I2, который при нормальных условиях не имеет жидкой фазы: чёрные с голубым отливом кристаллы сразу превращаются (сублимируются) в газообразный молекулярный иод (медицинский «йод» представляет собой спиртовой раствор) . Сублимация воды Хорошо поддается возгонке вода, что определило широкое применение данного процесса как одного из способов сушки. При промышленной возгонке сначала производят заморозку исходного тела, а затем помещают его в вакуумную или заполненную инертными газами камеру. Физически процесс возгонки продолжается до тех пор, пока концентрация водяных паров в камере не достигнет нормального для данной температуры уровня, в связи с чем избыточные водяные пары постоянно откачивают. Возгонка применяется в химической промышленности, в частности, на производствах взрывоопасных или взрывчатых веществ, получаемых осаждением из водных растворов. Применение сублимации в лабораторной технике На эффекте возгонки основан один из способов очистки твердых веществ.

Сублимация (физика)

При определенной температуре одно из веществ в смеси возгоняется с более высокой скоростью чем другое. Пары очищаемого вещества конденсируют на охлаждаемой поверхности. Прибор, применяемый для этого способа очистки, называется сублиматор. Сублимационная сушка Возгонка также используется в пищевой промышленности: так, например, фрукты после сублимирования весят в несколько раз меньше, а восстанавливаются в воде. Сублимированные продукты значительно превосходят сушеные по пищевой ценности, так как возгонке поддаётся только вода, а при термическом испарении теряются многие полезные вещества. Перед сублимацией пищевых продуктов используется быстрое замораживание (-100 до -190 град. Цельсия) , что приводит к образованию мелких кристаллов, не разрушающих клеточные мембраны. ========================================= Простой сублимационный аппарат. Холодная вода, циркулирующая в конденсаторе, осаждающем на себе пар. 1 Вход холодной воды 2 Выход холодной воды 3 Вакуум/газ линия 4 Сублимационная камера 5 Сублимируемый продукт 6 Сырой материал 7 Внешний нагрев

Оставьте комментарий