Анализ молока в лаборатории


Определение содержания жира в молоке

В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.

1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.

Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.

2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 — 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

NH2 R (COOH)4 + H2 SO4 ð Ca SO4 + NH2 R (COOH)6

|

(COO)2 Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

H2 SO4 + 2 С5H11OH = 2H2 O + (C5 H11)2 SO4

Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

кислота спирт способствующий слиянию жира

Рис. 2. Кислотный метод (по Герберу) а — отбор молока пипеткой; б – добавление молока в жиромер; в – отсчет показаний содержания жира Техника определения: 1) пронумеровать жиромер, записать номер жиромера и пробы молока; 2) с помощью специального дозатора в жиромер отмерить 10 мл серной кислоты, плотностью 1,81 — 1,82 г/см3; 3) осторожно вносят молоко в жиромер, наслаивая его по стенке на кислоту, пипеткой на 10,77 мл. Пипетку емкостью 10,77 мл градуируют по воде, из нее вытекает 10,68 мл или 11 г молока вследствие большей вязкости.

Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ←10 мл H2 SO4 ← 10,77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2оС на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию ( в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое — 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 оС;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 — 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.

Читайте также:

Исследование молока

Правила отбора проб молока.

После вскрытия фляг или цистерн при помощи шпателя счищают в эти же емкости скопившийся на крышках и стенках жир и тщательно перемешивают мутовкой, перемещая ее вверх и вниз 8 — 10 раз. Пробы молока отбирают из фляг металлическими цилиндрическими трубками с отверстиями на концах диаметром 9 мм или кружками с удлиненными ручками вместимостью 0,25 или 0,5 л. Для анализа следует отбирать около 500 мл молока. Отобранные пробы, как правило, подвергают немедленному испытанию. В исключительных случаях в качестве консерванта можно употреблять 40%-ный раствор формалина (1 — 2 капли на 100 мл молока) или 10%-ный раствор двухромовокислого калия в расчете 1 мл на 100 мл молока. Данные о количестве и наименовании консерванта указываются в сопроводительном документе.

Молоко, поступающее в продажу в расфасованном виде, отбирается на анализ в заводской упаковке (в бутылках или пакетах) (ГОСТ Р52054- 2003). Определение чистоты молока. Для определения чистоты молока используют приборы типа «Рекорд» с ватными или фланелевыми фильтрами диаметром 27… 30 мм.

Хорошо перемешанное, подогретое до 35… 40 °С исследуемое молоко (250 мл) выливают в сосуд прибора. После окончания фильтрования фильтр высушивают на воздухе, помещая его на лист пергаментной бумаги, одновременно предохраняя от загрязнения пылью, а затем, сравнивая характер осадка на фильтре с прилагаемыми эталонами, делают заключение о степени чистоты молока.

Таблица 1

Органолептические показатели пастеризованного коровьего молока

Показатели

Характеристика

Внешний вид

Однородная жидкость без осадка. Для молока топленого и пастеризованного 4 и 6 % жирности без отстоя сливок.

Вкус и запах

Без посторонних, не свойственных, свежему молоку привкусов и запахов. Кроме того, топленого молока хорошо выраженных привкус пастеризации; для белкового и восстановленного — сладковатый привкус.

Цвет

Белый со слегка желтоватым оттенком, для топленого — с кремовым, нежирного — со слегка синеватым оттенком.

Определение плотности молока

Тщательно перемешанную пробу молока (500 мл) осторожно приливают по стенке в цилиндр, куда медленно погружают лактоденсиметр, после чего его оставляют в свободно плавающем состоянии, наблюдая за тем, чтобы он не касался стенок цилиндра. После установления лактоденсиметра в неподвижном состоянии проводят отсчет плотности молока и температуры. Отсчет необходимо проводить таким образом, чтобы уровень глаз совпадал с верхним краем мениска, по которому проводится отсчет. Плотность определяется при температуре 20°С. В том случае, если температура молока выше или ниже 20°С вносятся поправки. Плотность заготовляемого молока должна составлять не менее 1,027 г/см.

Определение содержания жира в молоке

В бутирометр (жиромер) наливают 10 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,81… 1,82 г/см3), затем осторожно по стенке бутирометра наслаивают 10,77 мл молока и 1 мл изоамилового спирта, после чего закрывают пробкой.

Для растворения белковых веществ молока плотно закрытый бутирометр переворачивают 4-5 раз, затем помещают на водяную баню при температуре 65°С пробкой вниз на 5 мин, после чего центрифугируют со скоростью не менее 1000 об/мин в течение 5 мин, вновь помещают на водяную баню при температуре 65 °С, а затем быстро производят отсчёт жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз, цена одного целого деления соответствует 0,1% жира.

Определение кислотности молока

Кислотность молока выражается в градусах Тернера (количество 0,1н. раствора едкого натра (мл), израсходованного на нейтрализацию 100 мл молока).

Ход исследований:

► в коническую колбу вместимостью 250 мл вносят 10 мл молока;

►  добавляют 20 мл дистиллированной воды;

►  2 — 3 капли спиртового раствора фенолфталеина;

►  смесь перемешивают;

►  титруют 0,1Н. раствором едкого натра до появления стойкой, не исчезающей в течение 1 мин слабо-розовой окраски.

Количество едкого натра, израсходованное на титрование исследуемого молока и умноженное на 10, соответствует его кислотности.

Вполне свежее молоко имеет кислотность 16-18, достаточно свежее 20-22, несвежее -23 и более. Молоко, разбавленное водой или с примесью соды, имеет кислотность 16. Тернера (градус Тернера — количество 0,1 Н раствора едкого натра в мл, израсходованное на нейтрализацию 100 мл молока).

Определение бактериальной обсемененности непастеризованного молока

Косвенным показателем бактериальной обсемененности непастеризованного молока является проба с резазурином. ( В две стерильные пробирки наливают по 1 мл 0,014%-ного раствора резазурина и по 10 мл исследуемого молока, закрывают стерильными пробками, а затем смешивают, осторожно трехкратно переворачивая (не встряхивать!) пробирки, после чего помещают на водяную баню при температуре 38…40сС. Уровень воды в водяной бане должен быть немного выше уровня жидкости в пробирках. Через 20 мин после помещения пробирок на водяную баню осторожно, не допуская встряхивания, их вынимают и оценивают окраску. При обесцвечивании молока в пробирках исследование прекращают. При наличии краски пробирки осторожно переворачивают и оставляют на водяной бане еще на 40 мин, после чего по характеристике развившейся окраски судят о степени бактериального загрязнения молока (см. нижеприведенную таблицу)

Таблица 2

Оценка бактериального загрязнения молока

Класс качества

Качество молока

Время развития окраски

Окраска молока

Количество бактерий в 1 мл молока

1-й

Хорошее Через 1 ч Серо-сиреневая до

сиреневой со слабым серым  оттенком

Менее 500 тыс.

2-й

Удовлетвори-тельное Через 1 ч Сиреневая с розовым  оттенком или ярко-розовая От 500 тыс. до 4 млн.

3-й

Плохое Через 1 ч Бледно-розовая или белая От 4 до 20 млн.

4-й

Очень плохое Через 20 мин Белая Более 20 млн.

С позиций микробиологической безопасности в молоке и молочных продуктах нормируются следующие показатели: общее микробное число; коли-формы (БГКП); патогенные микроорганизмы – сальмонеллы, листерии, стафилококки, дрожжи (кроме напитков, содержащих дрожжевые закваски) и плесени.

Определение посторонних примесей

В молоко могут быть добавлены сода (с целью фальсификации свежести) и крахмал (для сохранения консистенции и цвета цельного молока в случае разбавления его водой или снятия сливок).

Определение примеси крахмала

В пробирку вносят 10 мл исследуемого молока, затем кипятят его для перевода крахмала в клейстер, а после охлаждения вносят несколько капель раствора Люголя и перемешивают. При наличии крахмала развивается синяя окраска. Примеси крахмала к молоку не допускается.

Определение соды в молоке

Метод основан на появлении зеленой окраски раствора бромтимолового синего в присутствии карбоната или гидрокарбоната натрия. В пробирку вносят 5 мл молока, а затем, не допуская встряхивания, осторожно по стенке наслаивают 7—8 капель 0,04%-ного спиртового раствора бромтимолового синего. Появившаяся через 10 мин зеленая окраска указывает на наличие соды в молоке. В отсутствие соды кольцевой слой имеет желтую окраску.

Примеси соды к молоку не допускается.

Химическое исследование

С позиций химической безопасности в молоке и продуктах его переработки  контролируются токсичные элементы (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть; а в масле сливочном, поставлекмом на хранение, — еще медь и железо); микотоксины (афлатоксин М, а в масле – афлатоксин В1); радионуклиды (цезий-137, стронций-90); антибиотики (левомицетин, тетрациклиновая группа, стрептомицин, пенициллин); ингибирующие вещества; пестициды (гексахлорциклогексан, ДДТ и его метаболиты, а также пестициды, которые были использованы при производстве сырья).

Рекомендуется анализ на наличие зоотехнических препаратов: стимуляторов роста (соматотропины), глюкокортикоидов, антимикробных, антигельминтных, трипаноцидных и антипротозойных средств.

Основные физико-химические показатели различных видов молока, пороки и возможные причины изменения его свежести представлены в таблице 3 и 4.

Таблица 3

Вид молока

Показатели нормы

Массовая доля жира, % не менее Плотность, г/см3, не ниже Кислотность, не более Степень чистоты по эталону Содер. витамина С, мг,%, не менее Темпер., С, не выше Наличие фосфотазы Обезжир. сухой остаток в, г
Пастеризованное,

2,5 % жира

2,5

1,027

1,0

+8

Пастеризованное,

3,5 % жира

3,2

1,027

1,0

+8

8,1

Пастеризованное,

6,0 % жира

6,0

1,024

1,0

2,0

+8

7,5

Топленое,

4,0 % жира

4,0

1,025

1,0

+8

Топленое,

6,0 % жира

6,0

1,024

1,0

+8

7,8

Белковое,

1,0 % жира

1,0

1,037

1,0

+8

10,5

Витаминизированное

3,2

1,027

1,0

1,0

+8

8,1

Цельное
Нежирное

1,030

1,0

+8

8,1

Таблица 4

Основные пороки свежего молока и их возможные причины

Пороки молока

Вероятные причины

Консистенция
· слизистая Слизеобразующие молочнокислые и гнилостные микроорганизмы, примеси молозива, мастит у животных.
· пенистая Бактерии из группы кишечной палочки, дрожжи, маслянокислое брожение.
· водянистая Разбавление водой, оттаивание неправильно замороженного молока.
Цвет
· синеватый Пигментообразующие микроорганизмы, разбавление водой, подснятие жира, хранение в оцинкованной посуде, кормовые пигменты.
· желтый Пигментообразующие микроорганизмы, примеси молозива, кормовые пигменты, медикаменты.
Запах
· аммиачный Бактерии группы кишечной палочки, длительное хранение в открытой посуде.
· дымный Нарушение технологии пастеризации и подготовки посуды («выжаривание»).
· рыбный Гидролиз лецитина с образованием триметиламина, адсорбция запаха при совместном хранении с рыбой.
· гнилостный Гнилостные микроорганизмы.
· затхлый Микробиологические процессы при хранении в закрытых сосудах.
Вкус
· рыбный Гидролиз лецитина с образованием триметиламина.
· горький Гнилостные бактерии, картофельная и сенная палочка, дрожжи, примесь молозива, лекарственных веществ, использование в кормлении животных полыни, полевой горчицы.
· мыльный Добавление соды, присутствие в корме животных полевого хвоща, туберкулез вымени.
· прогорклый Прогоркание жиров под влиянием липолитических ферментов микроорганизмов, бактерий маслянокислого брожения, воздействие прямых солнечных лучей, высокой температуры воздуха.
Кормовые привкусы Уточнения не требует.
· металлический Хранение в плохо луженой посуде.
· солоноватый Примеси молозива, мастит, туберкулез вымени, разбавление высокоминерализованной водой.

Протокол

(исследования доброкачественности молока)

Молоко (сорт, вид)

Органолептические показатели: цвет________ запах_________

Консистенция______________

Физико-химическое исследование:

1. Выявление натуральности

содержание жира в %_______

плотность молока __________

содержание сухого остатка (привести расчета)_____________

2. Оценка свежести

кислотность в градусах Тернера

(привести расчеты)____________

проба на кипячение_________

алкогольная проба__________

3. Определение посторонних примесей

реакция на присутствие соды____________

реакция на присутствие крахмала____________



§ 44. Методы лабораторных анализов молока

На молочнотоварных фермах молоко исследуют на чистоту, общую кислотность, плотность, содержание жира, а иногда и на бактериальную загрязненность.

Определение чистоты молока. Чистоту молока определяют методом фильтрации (рис. 83). Из каждой фляги или отсека молочной цистерны мерником после перемешивания мутовкой берут 250 мл молока и выливают его в банку или бутылку. После взбалтывания пробу переливают в прибор (рис. 84), который представляет собой усеченный конус. К узкой части его гайкой или. пружинным зажимом прикреплен ватный или фланелевый фильтр. Чистоту фильтров определяют, сравнивая их с эталонами (образцами). По количеству осадка на фильтре судят о чистоте молока:

первая группа — осадок на фильтре почти незаметен, высушенный осадок не должен превышать 3 мг/л;

вторая группа — на фильтре видны отдельные частицы; осадок составляет 3-6 мг/л;

третья группа — фильтр серого цвета, на нем видны волоски, песок, частицы корма; примесь составляет 7 мг/л и более.


Рис.

83. Эталон для определения чистоты молока

Существуют и другие методы определения чистоты молока (весовой, метод отстоя и др.), но на практике они не применяются.


Рис. 84. Приборы для определения степени чистоты молока: а — с разовым фильтром, б — фильтровальной лентой

Определение общей кислотности. Кислотность молока определяют по методу Тернера и выражают в градусах Тернера; каждый градус соответствует количеству миллилитров децинормального раствора едкой щелочи, умноженному на 10. В химический стаканчик или колбочку объемом 100-200 мл вливают специальной пипеткой 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной или кипяченой воды и 3 капли 1 %-ного индикатора — фенолфталеина (рис. 85).


Рис. 85. Схема для определения кислотности молока: 1 и 2 — отмеривание молока пипеткой, 3 — переливание молока в колбу, 4 — прибавление дистиллированной воды автоматом, 5-добавление раствора фенолфталеина, б — титрование

Стаканчик ставят на подставку штатива, в котором закреплена бюретка (трубка с делениями) с децинормальным раствором едкой щелочи. Нижний мениск (уровень) раствора щелочи перед началом работы доводят до деления на трубке. Затем из бюретки в стаканчик по каплям приливают раствор, постоянно помешивая молоко до тех пор, пока оно не окрасится в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 1 мин. Количество щелочи в миллилитрах, пошедшее на нейтрализацию кислоты, умножают на 10.

По окончании работы из бюретки выливают раствор щелочи. Бюретку тщательно моют содовым раствором или серной кислотой, а затем промывают раствором щелочи, чтобы раствор для титрования равномерно стекал по трубке.

Можно титровать и неразбавленное молоко. Кислотность определяют так же, как и в первом случае, но из полученного результата вычитают две единицы, так как на титрование неразведенного молока идет на 2 мл щелочи больше, чем разведенного.

Определение плотности молока. Плотность молока определяют молочным ареометром, или лактоденсиметром (рис. 86). В узкой части трубки имеется шкала с цифрами от 1,026 до 1,034.


Рис. 86. Определение плотности молока: 1 — наполнение цилиндра, 2 — погружение ареометра (лактоденсиметра) в цилиндр, 3 — цилиндр с погруженным ареометром, 4 — отсчет температуры, 5 — отсчет плотности

В стеклянный цилиндр, вмещающий 200-250 мл, по стенке наливают 180-200 мл молока. Не касаясь стенок цилиндра, медленно погружают ареометр, держа его за верхний конец. Через 2-3 мин отсчитывают показания по верхнему краю мениска молока, а по термометру — температуру. При 20° С показания на шкале ареометра соответствуют фактической плотности молока.

Часто плотность молока обозначают в градусах ареометра, т. е. в сотых и тысячных долях его шкалы. Например, при плотности молока 1,027 показатель плотности в градусах равен 27, при плотности 1,0285 — 28,5. Если температура молока выше или ниже 20° С, то на каждый градус выше 20° С добавляют 0,2 единицы, если ниже, то вычитают по 0,2 единицы.

Во время определения плотности молока в цилиндре пену удаляют марлей. Плотность парного молока немного ниже, чем холодного, так как при остывании улетучиваются растворенные в нем газы и затвердевает молочный жир.

При прибавлении к молоку обрата или подснятии сливок плотность молока увеличивается, а от добавления воды — снижается.

Для проверки плотности молока берут контрольную пробу от той же группы коров и вычисляют процент добавленной воды по формуле

где А — плотность нормального молока; Б — плотность проверяемого молока.

Определение жира в молоке. Метод определения содержания жира в молоке основан на том, что при смешивании молока с серной кислотой белки растворяются, в том числе и белковые оболочки жировых шариков. Прибавление изоамилового спирта уменьшает поверхностное натяжение, и жировые шарики соединяются в более крупные капли. При нагревании и центрифугировании они образуют слой жира в верхней части жиромера, представляющего собой резервуар с вытянутой трубкой, на которой нанесена шкала.

Для определения содержания жира в молоке необходимо иметь молочную центрифугу, жиромеры (бутирометры) с резиновыми пробками, водяную баню, штатив для жиромеров, мерные пипетки на 10,77 мл для молока и автомат-пипетки на 1 мл для изоамилового спирта и на 10 мл для серной кислоты (рис. 87).

Пробы берут из отдельных фляг или емкостей после тщательного перемешивания молока мутовкой. Мерник с открытым отверстием опускают до дна, после этого закрывают верхнее отверстие трубки пальцем, вынимают мерник и сливают молоко в пронумерованные стаканы или банки.

Пронумерованные жиромеры ставят в штатив и в каждый из них наливают из пипетки, стараясь не замочить горлышко жиромера, 10 мл серной кислоты. Из стаканов пипеткой набирают 10,77 мл молока и осторожно по стенке жиромера выливают его на серную кислоту, стараясь не смешать молоко с кислотой. Затем из пипетки добавляют 1 мл изоамилового спирта (не попадая на горлышко жиромера) и вставляют пробки, винтообразно вкручивая их в горлышко жиромера.

Жиромеры рекомендуется завернуть в полотенце и несколько раз перевернуть, смешивая налитые компоненты. При этом происходит химическая реакция с выделением тепла. Если появились хлопья белка, жиромеры следует несколько раз встряхнуть. Затем жиромеры ставят в горячую (65-70° С) водяную баню пробками вниз. Через 5 мин их вынимают и устанавливают в молочную центрифугу пробками от центра и вращают центрифугу в течение 5 мин. Потом жиромеры снова ставят в горячую (65-70° С) баню на 5 мин, вынимают жиромеры, заворачивают в полотенце и держат на уровне глаз. Ввинчивая пробку, подгоняют прозрачный столбик жира к одному из крупных делений шкалы. Деления отсчитывают по нижнему мениску. Большое деление соответствует 1 % жира, а малое — 0,1%. Каждую пробу рекомендуется проверять дважды, при этом расхождение между определениями не должно превышать одного малого деления.

Несоблюдение температурного режима бани приводит к неправильным результатам.

Жиромеры и пробки после работы моют в содовом растворе и просушивают.

Редуктазная проба. Бактериальную загрязненность молока можно определить на ферме по редуктазной пробе*.

* ()

Из каждой фляги или другой емкости берут по 10 мл молока, выливают в пронумерованные пробирки и нагревают на водяной бане до 38-40° С. После этого в каждую пробирку добавляют по 1 мл раствора метиленовой сини, закрывают пробками, тщательно перемешивают и ставят в баню (уровень воды в бане должен быть выше уровня молока в пробирке). Для контроля в пробирки добавляют 1 мл дистиллированной воды. Пробирки проверяют через 10 мин и 1 ч. По времени обесцвечивания метиленовой сини судят о бактериальной загрязненности молока (табл. 19).


Таблица 19. Оценка молока по времени обесцвечивания проб

Бактериальную обсемененность молока можно определить по редуктазной пробе и с резазурином. 1 мл 0,01%-ного водного раствора резазурина добавляют к 10 мл молока. Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое. После этого пробирку помещают в теплую (38-40° С) водяную баню или редуктазник (рис. 88) (уровень воды должен быть выше уровня молока в пробирках). Спустя 20 мин и 1 ч сравнивают цвет пробирок с прокипяченной пробой молока, к которому прибавлен раствор резазурина. Следует иметь в виду, что резазурин обесцвечивается на солнечном свету.


Рис. 88. Редуктазный аппарат: а — водяная баня с термометром, б — пробирка

Редуктазную пробу проводят ежедекадно и по просьбе сдатчика.

Контрольные вопросы

1. Как определить сорт молока? 2. Что такое стойловая проба? 3. Как определить механическую загрязненность молока?. 4. Как определить титруемую кислотность и от чего она зависит? 5. Как определить плотность молока? 6. Как определяется содержание жира в молоке? 7. Для чего необходимо охлаждать молоко сразу же после выдаивания?

ANALYTIC COMPANY→УСЛУГИ→Физико-химический и микробиологический анализ пищевой продукции→ Анализ качества молока и молочных продуктов

Анализ качества молока и молочных продуктов

Анализ качества молока, впервую очередь, определяется свойствами данного продукта, заявленными производителями.

Иными словами, перед проведением испытаний важно точно определить по каким критериям следует проводить исследования.

Химический состав коровьего молока:

вода – 87.6%,
жир молочный — 3.8%,
обезжиренный сухой молочный остаток(СОМО) – 8.7%(козеин – 2.7%, белки сывороточные – 0.6%, минеральные в-ва – 0.7%, лактоза(молочный сахар) – 4.7%).

Данные, указанные выше — состав натурального коровьего молока, не обезжиренного, без добавок. Цифры, приведенные в данном списке приблизительны, т.к. состав натурального коровьего молока непостоянен и зависит от постоянных количественных изменений жира и воды. Содержание этих двух веществ в коровьем молоке зависит от возраста коровы, погоды, условий кормления и многих других факторов.

В свою очередь, значение СОМО отличается постоянством и по этой величине можно судить о натуральности продукта. Обычно, под натуральным понимают коровье молоко, не лишенное никакого из компонентов и не содержащее ничего лишнего.

Существует несколько методов фальсификации коровьего молока:

  • добавление воды,
  • добавление обезжиренного молока,
  • добавление нейтрализующих веществ.

Анализ качества молока подразумевает под собой проверку ряда параметров, отклонение от нормы которых свидетельствует о факте фальсификации. Среди этих параметров присутствуют:

  • определение жирно-кислотного состава,
  • определение плотности молока,
  • измерение жирности,
  • определение сухого остатка,
  • СОМО,
  • кислотность,
  • натуральный цвет.

Так же возможны исследования молочной продукции на соответствие ТР ТС«О безопасности пищевой продукции», данные исследования включают следующие показатели:

  • токсичные элементы,
  • пестициды,
  • микотоксины,
  • антибиотики, 
  • радионуклиды,
  • микробиологическая зараженность.

Нормы для приведенных показателей регламентированы и определяются соответствующей документацией.

Выявление соответствия(или несоответствия) требованиям законодательства заявленных Заказчиком образцов – это и есть задача специалистов Analytic Company.

Перечень молочных продуктов, анализ которых также проводят специалисты Analytic Company:

  • Сырое молоко, сырое обезжиренное молоко, сырые сливки;
  • Питьевое молоко и питьевые сливки, пахта, сыворотка молочная, молочный напиток, жидкие кисломолочные продукты(айран, азидофилин, варенец, кефир, кумыс и кумысный продукт, йогурт, простокваша, ряженка), сметана, молочные составные продукты на их основе, продукты, термически обработанные после сквашивания;
  • Творог, творожная масса,зерненый творог, сырок,творожные продукты,творожный сыр, молочные составные продукты на их основе, альбумин молочный и продукты на его основе, продукты пастообразные молочные белковые, в том числе термически обработанные после скваживания; 
  • Молоко, сливки, пахта, сыворотка, молочные составные продукты на их основе концентрированные и сгущенные с сахаром, молоко сгущенное стерилизованное, молочные консервы и молочные составные консервы;
  • Продукты молочные, молочные составные сухие, сублимированные(молоко, сливки, кисломолочные продукты, напитки, смеси для мороженого, сыворотка, пахта, обезжиренное молоко);
  • Концентраты молочных белков, лактулоза, сахар молочный, казеин, казеинаты, гидролизаты молочных белков);
  • Сыры, сырные продукты: сверхтвердые, твердые, полутвердые, мягкие, сывороточно-альбуминные, плавленые, сухие; сырные пасты, соусы;
  • Масло, паста масляная из коровьего молока, молочный жир;
  • Сливочно-растительный спред, сливочно-растительная топленая смесь;
  • Мороженое всех видов из молока и на молочной основе;

Правила отбора средней пробы молока

Предыдущая12345678910111213141516Следующая

и подготовки проб к анализу

Отбор средней пробы молока — важная часть приемки молока.

Средней пробойназывается часть продукта, отобранная от контролируемых единиц упаковки партии в одну посуду.

Виды средних проб молока:

1) индивидуальная проба;

2) групповая проба;

3) проба молока молочно-товарной фермы;

4) проба от партии молока, направляемой на реализацию;

5) стойловая (контрольная) проба.

При отборе средних проб сырых молока и сливок соблюдаются следующие правила:

1. Пробу отбирают от партии молока. Партией считают молоко и сливки одного хозяйства, одного сорта, в однородной таре и оформленные одним сопроводительным документом. В том числе, партией считают каждый отсек автомолцистерны.

2. Отбор проб производят в присутствии поставщика и приемщика. Перед отбором проб поставщик предоставляет приемщику сопроводительные документы. Проводится осмотр тары. Она должна быть чистой, неповрежденной и опломбированной. Проверяют правильность маркировки.

3. Посуда и инструменты для отбора проб должны быть чистыми, не содержать остатков моющих средств, без посторонних запахов. Для микробиологических исследований посуда должна быть стерильной. Для отбора проб применяют пробоотборники в виде трубки диаметром 9 мм и длиной 60 см, черпаки вместимостью 0,5 или 0,25 дм3. На молочных предприятиях объем средней пробы молока составляет 0,5-1,0 дм3.

4. Перед отбором пробы молоко тщательно перемешивают. Молоко во флягах перемешивают мутовками. Во фляге с молоком нужно сделать 8–10 винтовых движений, со сливками — 10–15 движений. Если есть механическая мешалка, ее включают в цистернах и емкостях на 3–4 мин. В железнодорожных цистернах – на 10–15 мин.

5. После перемешивания пробоотборник опускают до дна фляги, он заполняется молоком на высоту, соответствующую его уровню в сосуде. Зажав верхнее отверстие трубки большим пальцем, и держа ее строго вертикально, пробу переносят в чистую сухую бутылочку с пробкой.

6. Необходимо соблюдать пропорциональность взятия проб.

7. На посуду с пробами наклеивают этикетку, где указывают сдатчика, дату и время отбора пробы.

8. В случае получения неудовлетворительных результатов анализа производится отбор пробы удвоенного объема из той же партии молока. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию молока. При этом отобранные пробы должны храниться в предварительно стерилизованной таре в месте приемки молока при температуре 2±1 оС не более 24 часов с момента отбора.

Время отбора проб не должно превышать 15 мин после предоставления владельцем сопроводительных документов. Общее время приемки – 1,5 часа.

10. После отбора проб ведут учет молока путем взвешивания и измерения объема с последующим пересчетом объема на массу через плотность.

Подготовка проб к анализу

К анализу приступают не ранее, чем через 2 часа после доения. Если молоко парное, его охлаждают до 20+2 оС и перед анализом тщательно перемешивают (переворачивая посуду не менее 3 раз или переливая из посуды в посуду не менее 2 раз).

Если пробы были охлаждены, законсервированы или взяты из молока, перекачивавшегося насосом, то их сначала подогревают до 35+5 оС (температура водяной бани 48+2 оС), перемешивают и затем охлаждают до 20+2 оС и перед анализом снова тщательно перемешивают.

Задание 1. Изучите требования Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции» и ГОСТ Р 52054-2003 к органолептическим и физико-химическим показателям качества молока, заполните таблицу 1.

Таблица 1 – Требования технического регламента и ГОСТа к органолептическим свойствам и молока физико-химическим показателям качества молока

Показатель Требования технического регламента Требования ГОСТа для молока
высшего сорта первого сорта второго сорта
Цвет  
Консистенция  
Вкус и запах  
   
Массовая доля жира, %  
Массовая доля белка, %  
Массовая доля СОМО, %  
Базисная общероссийская норма массовой доли жира, %  
Базисная общероссийская норма массовой доли белка, %  
Плотность, кг/м2, не менее        
Кислотность, 0Т        
Группа чистоты, не ниже        
Температура замерзания, 0С  
Время, за которое молоко должно быть охлаждено после дойки, ч  
Температура охлаждения и хранения молока, оС  
Температура при транспортировке молока, оС  

Задание 2. Подготовить к анализу средние пробы молока, определить органолептические показатели и плотность молока, выразить ее в разных единицах измерения, записать в таблицу 3. Определить сортность молока по этим показателям.

Предыдущая12345678910111213141516Следующая



Оставьте комментарий